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微晶玻璃的制造

发布时间:2016/5/31

微晶玻璃的制造工艺及生产流程大体上分为以下三种:①将配合料熔化后,使用普通玻璃成 形的压制成形机或辊压成形机等使其成形为所需要的形状,再经热处理而制得微晶玻璃;②将熔 化好的玻璃浇注成所需的形状,再经热处理制得微晶玻璃;③先将熔化好的玻璃液水淬,然后筛 分成具有一定粒级的碎粒,干燥后堆积在棚板匣钵内进行烧结,晶化成大块微晶玻璃。

上述三种方法都要经过热处理才能得到微晶玻璃。通常,热处理是将母体玻璃在一定温度下 保温,使之形成大量晶核。然后,通过升温使晶核充分生长而成微晶体。

(1)微晶玻璃的结晶机理众所周知,玻璃是一种过冷液体。而处于过冷状态的液体或熔 体,由于热运动会引起组成和结构上的种种起伏。起伏形成后,部分粒子从高的自由焓转变为低 的自由焓而形成新相,造成系统体积自由焓AGV的减少(在液相温度以下,AGV为负值)。同时, 新生相和液相之间形成新的界面需要做功,造成系统界面自由焓AGS的增加(AGS始终为正值), 因此对整个系统而言,自由焓的变化应为这两项的代数和AQ = AGv + AGs。当起伏较小时,形 成的新相微粒小,界面面积对体积的比例大,由于界面自由焓AG5占主导地位,使系统总的自 由焓增加,新生相的饱和蒸气压和溶解度都较大,因此,新相一经形成就会通过蒸发或溶解而消 失于母相,这种因热起伏而形成的比较小且不能长大的新相被称为核胚。随起伏的增大,界面对 体积的比例减小,系统总的自由焓降低。当起伏达一定大小(临界值)时,系统自由焓由正值变 为负值,这种起伏将导致稳定新相——晶核的形成。因此要使液体变成晶体,首先必须产生晶 核,然后使晶核进一步长大。故析晶分两步完成:第一步形成稳定的晶核(核化),第二步晶核 成长为晶体(晶化)。

玻璃中发生晶化的相变过程是在高黏度玻璃介质中进行的,不完全符合低黏度液态中的析晶 规律,但其析晶速度与液态相同,也是先随温度升高而增大,到最大值后又随温度升高而降低。 一般在有成核剂存在的析晶过程中,成核速率较快,故以晶体长大速度来控制整个析晶进程,如 果成形好的玻璃迅速越过晶核生成最大速率温度区,而在晶体长大速度最大温度区保温时间较 长,则因形成的晶核有限而得到晶粒少但粒径大的微晶(几微米)。反之,如果在晶核生成速率 大而晶体生长速率较小的温度区进行热处理,则有利于形成细小均匀的微晶(O.l^m左右)。因


此,有控制的析晶是制造微晶玻璃的基础,而成核与晶体长大又是实现析晶控制的关键。这种控 制可使玻璃形成具有一定数量和大小的晶相,以赋予微晶玻璃所需的种种特性。

一般来说,有晶核剂(如Ti〇2、Zr02、P205或Pt等)的玻璃产生非均匀成核,微晶玻璃结 晶过程中的核化与晶化多数属于非均相核化与非均相晶化的类型。其基本原理是:加入玻璃配合 料中的成核剂,在玻璃熔制过程中,均匀地溶解于玻璃熔融体中。当玻璃处于析晶温度区间时, 成核剂能降低玻璃晶核生成所需要的能量,核化就可以在较低的温度下进行。这种类型晶化的特 点是核化与晶化在整个玻璃体中均匀地进行,新晶相在成核剂上长大成为细小的晶体。值得注意 的是,玻璃在高黏度状态时,由晶核剂诱导而发生的析晶过程和熔体在高温平衡下的析晶情况是 不同的,所以析出的晶相不一定是该系统在相应相图上的初晶相,而主要决定于玻璃内原子在空 间的几何排列,即首先析出和玻璃结构中近程有序部分排列相似的晶体。

(2)微晶玻璃的热处理工艺热处理是使微晶玻璃产生预定结晶相和玻璃相的关键工序。组 成确定后,微晶玻璃的结构与性能主要取决于热处理温度制度。在热处理过程中,玻璃中可能产 生分相、晶核形成、晶体生长及二次结晶形成等现象。对于不同种类的微晶玻璃,上述各过程进 行的方式也不同。一般可把热处理过程分为两个阶级:第一阶段是玻璃结构的微调及晶核形成; 第二阶段为晶体生长。

微晶玻璃的成核与晶体生长通常是在转变温度Tg以上、主晶相熔点以下进行的。一般在相 当于101()〜10nPa • s黏度的温度下保持一定时间来进行核化处理,使母体玻璃中形成一定数量 且分布均匀的晶核。对于一些极容易析晶的玻璃(如熔体黏度较小、碱金属氧化物含量较多的体 系),也可以省去核化阶级而将其直接加热到晶体生长温度,因为这些玻璃在升温过程中就可以 完成核化,产生大量晶核。通常,晶体长大温度约高于成核温度150〜200°C。

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