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玻璃气泡缺陷的检测

发布时间:2016/6/2

气泡是长期以来困扰着玻璃生产者的一个问题,因为气泡是最常见的玻璃缺陷,它伴随在玻 璃的整个生产过程中,比较难判断,也比较难解决,特别是很难彻底解决。由于气泡不仅影响了 玻璃的质量,而且影响了生产效率和经济效益,因此,探讨快速、准确的气泡诊断方法是摆在玻 璃工作者面前的艰巨任务。

气泡的检测首先可以根据气泡的形状、尺寸、颜色、分布情况、玻璃板的上下表面、开闭口 和产生部位等初步判断气泡产生的原因。如气泡的均匀分布表明是玻璃熔体气泡,气泡的形状 (拉长的,箭形的)与成形过程有关,一般产生在制品表面附近。在玻璃冷却过程中在气泡中形 成负压,致使熔体薄膜与大气分离的表面气泡变成扁形,有时气泡出现环状。其次,气泡产生与 玻璃板的厚度、气泡在玻璃板中的深度、气泡中的气体成分、气泡经过的热历史过程等有关。如 若气泡小而圆,在玻璃板面分布均匀,无固定位置,厚度方向气泡在上下表面及中间都有,可以 初步判断来自熔化部6

玻璃气泡的测试、研究手段主要如下。

(1)显微镜和电镜分析包括普通显微镜、偏光显微镜和扫描电镜、透射电镜等。

普通显微镜观察具体操作可参照标准GB5949—86(透明石英玻璃气泡、气线检验方法),利用光学放大的原理,定量测定气泡、气线或包含物的大小和分布情况。首先用无水乙醇将待测 试样擦拭干净,根据待测气泡大小和密度,选择合适的放大倍率进行测定。从表面开始不断调节 焦距,依层次测定并得出玻璃内气泡直径(不规则形状气泡的直径,取最大和最小直径的算术平均值)、气线长度、宽度和数量。计算单位质量或体积内不同直径的气泡数量。

对有代表性的气泡使用偏光显微镜观测。可取表层气泡试样(当气泡在深层时,须经研磨与 抛光到试样表层),直接放入偏光显微镜的载物台,首先观察气泡周围是否存在非均一物,然后 观察气泡内部的非均一物,在正交镜下,转动载物台360°后,可以观察到该晶相有没有双折射效 应。如玻璃中氯气泡周围通常伴随玻璃的其他缺陷如条纹、节瘤、结石。在单偏光镜下,可以观 察到在氯泡中包裹有固相,在正交镜下无双折射效应。而芒硝泡一般都内含芒硝晶体,常呈椭圆 形,龟裂片状结构(由许多角形晶体集合而成)及树枝状。在茶色玻璃生产过程中若产生大量气 泡,且多呈椭圆形,通过正交偏光显微镜下进行观察,可发现气泡内都含有棕红色规则的或不规 则的液珠状夹杂物,有的气泡内液珠周围还存在针状晶体。此棕红色夹杂物在加热时挥发,初步 判断其为着色剂硒。

在对气泡的形貌特征观察的基础上,选取有代表性的试样,表面清洁后,将气泡掰开,借助 扫描电镜或透射电镜,结合电子能谱对气泡壁分布的固相组成进行定性与半定量分析,更进一步 地准确判断。如在对硅酸盐玻璃制品中含固相夹杂的气泡进行分析时,若发现在固相中氯含量较 少时,称为含氯的夹杂物,主要是来自原料;当其含量较多时,称为氯泡。氯泡壁的断面上分布 的固相氯,其显微结构是呈现云朵状态,主要是来自生产过程中搅拌器、冷却水包等漏水对玻璃 熔体的污染。

(2) 微量化学分析法气泡的微量化学分析方法是将带有气泡的玻璃试样磨成薄片至气泡的 玻璃壁极薄为止(0.5mm以下),然后将试样浸入盛有甘油的小容器中,并在其中用针刺穿气泡 壁,气体在甘油内形成气泡,用载玻片将气泡接住并黏在载玻片上。将载玻片置于显微镜下,测 量气泡的原始直径,然后通过很细的吸管,将不同的吸收剂注入气泡中,使之相互作用,每次作 用后测定气泡直径的大小。根据气泡直径与原始直径的比值,可算出气体混合物中的各组成。

采用的吸收剂应与气泡组成相对应,如:吸收S02用0. lmol/L的取(:12与10%的NaCl溶 液的混合液,再向其中加数滴过氧化氢;吸收002用蛇1<014溶于10mL甘油中;吸收02用焦 性五倍子酸碱性溶液;吸收CO用氯化亚铜的氨溶液,吸收H2用钯的胶体溶液。

该方法的优点是灵敏度高而所需费用较小,缺点是操作复杂,对气泡内的气体有限制,分析 时间比较长和出现的误差因素较多,目前基本不被采用。

(3) 质谱分析法质谱分析法是近年来用于玻璃气泡组成分析的主要检测方法之一。很多玻 璃分析仪就是根据这个原理来工作的。具体操作如下:在镀金的不锈钢真空室中,超高真空条件 下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,利用四极质谱计检测气 泡中各气体成分的离子流,采用灵敏度常数法进行定量分析,得到气泡内所含气体的成分、含量 以及压力等信息,从而可以分析微量或极微量的气泡成分。

在玻璃的熔制过程中玻璃熔体中溶解的气体与窑炉气氛及熔体气泡中的气体相互作用并处于 动态平衡,因此气泡中的气体组分和含量可以体现气泡发生的过程及产生的部位。玻璃气泡内最 常见的几种气体是N2、CO、(:02和02。Ar的存在是气泡中空气存在的重要标志,因此,选择 了 N2、CO、002和八1•进行校准。质谱分析法可以测定出气泡中气体组分的绝对数值,气泡的 泡内压力,为判断气泡的热历史过程提供重要依据。当气泡气体中存在的氩气含量接近空气中的 氩气含量(1%)时,就可判断气泡为空气泡;异常存在的少量S02,表明有含硫化合物沉积在 熔窑上部结构,并在熔化过程中掉落、污染,或因澄清不良(澄清剂用量过大,或炭粉用量不 足),造成3〇2气体释放过多,不能完全排出玻璃液,在降温过程中又不能被完全吸收,或者吸 收后饱和,随着玻璃的降温,溶解度的降低而析出行程气泡(多为小气泡)。

利用质谱技术测定玻璃气泡成分的精确度高,而且测试范围广,可进行大批量测试。目前是 最先进、最可靠的分析方法,已被广泛应用。

(4) 气相色谱分析法气相色谱分析法是对玻璃气泡中气体进行分析的有效手段之一。气相 色谱法具有高选择性、高分离效能、快速灵敏等特点。其分析原理是在高纯度的气体(载体)中 打开气泡,被分析气泡样品中的气体在流动的气体介质的带动下,经过充有吸附剂的色谱柱,吸 附剂对各种气体组分有不同的吸附和解吸能力,流经色谱柱的气体样品被吸附剂分离成各个单一 的组分,并按一定次序从色谱柱中流出,然后分别进入各种检测器如热导池检测器、氢火焰检测 器、电子俘获检测器等,进行定性或定量分析。利用气相色谱仪很容易对气泡中H2、CO、C()2、 o2和水蒸气等气体组分进行定量检测。

该方法的优点是灵敏度很高但也容易受干扰(漏气及污染等),对制样及取样的要求较高, 适合于大气泡的分析。

(5) 激光拉曼探针法激光拉曼(Raman)探针分析法常用于分析包裹体,它的优点是不需 要打开气泡(无损分析),分析速度快,缺点是只能对样品表层的有拉曼效应的物质进行分析以 及分析精度较低。部分玻璃气泡中组成具有拉曼特征峰。直接采用拉曼测试,根据拉曼光谱的峰 位置判断气泡组成。表12-1列出的是各种含S化合物在拉曼光谱测试中的主要峰位置。通过拉 曼光谱能测出气泡中是否含有单质S结晶或是硫的化合物。

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